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企業動態

白酒分析柱在操作時有什么技巧需要注意呢?
發布時間:2021-09-28   點擊次數:130次
 
  白酒分析柱分為白酒填充柱和白酒毛細管柱。白酒填充柱采用不銹鋼材質,直接進樣可一次測得14種主要的醇、醛、酯含量,這一方法采用恒溫操作,方法簡單易懂已在白酒廠得到廣泛應用,并已列為國標GB10781-1998中濃香型和清香型酒的檢測法。白酒毛細管柱主要是聚硅氧烷類的固定相,采用石英玻璃材質,具有較高的分離能力、較快的分離速度和較好的惰性;與小口徑毛細管相比,其柱容量較大,對進樣技術要求不苛求,可避免了分流造成的歧視效應。
  白酒分析柱操作過程中需要注意的要點:
  1、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料,因此在調節流速時應該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩。
  2、應逐漸改變溶劑的組成,特別是反相色譜中,不應直接從有機溶劑改變為全部是水,反之亦然。
  3、一般說來色譜柱不能反沖,只有生產者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質。否則反沖會迅速降低柱效。
  4、選擇使用適宜的流動相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預柱,分析柱是鍵合硅膠時,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質被溶解。
  5、避免將基質復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內,需要對樣品進行預處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經常更換。
  6、經常用強溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內的雜質。在進行清洗時,對流路系統中流動相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種流動相的體積應是柱體積的20倍左右,即常規分析需要50~75ml。

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